産業技術総合研究所(産総研、 http://www.aist.go.jp )高耐久性材料研究グループ・宮島 達也主任研究員は、豊橋技術科学大学・逆井基次名誉教授、三弘と共同で、材料のミクロ領域における力学物性を簡便に定量評価できる試験装置を開発した。
この試験装置は、ダイヤモンドやサファイアなどの微小な透明圧子を固体試料の表面に圧入し、透明圧子に光を透過させて光学顕微鏡でその場観測することによって、圧入による圧子と試料の接触面積の変化を定量的に測定するものである。圧子の駆動機構と荷重検出装置に加えて動画像解析機能が組み込まれ、光学顕微鏡の光学軸上の焦点位置にダイヤモンドなどの透明な圧子先端を配置し、その圧子先端を試料表面に押し付ける際の接触面積の変化をその場計測できる。接触面積(A)と負荷荷重(P)との関係から直接的にミクロ領域の力学物性を評価できる。微小圧子の先端形状や接触の速度などをさまざまに選択することにより弾性・弾塑性・粘弾性などの各種の力学物性をこの試験装置一台で定量評価できる。
三角錐または四角錐の圧子を一定速度で押し込んで負荷荷重と接触面積の関係を測定することから、硬度(マイヤー硬度HM)を求めることができる。また球形の圧子に変更して同様の試験を行えば弾性率(ヤング率E)や降伏値(Y)が求められる。さらに、負荷荷重をステップ状に変化させたり、負荷荷重もしくは接触面積を一定値に保持するように制御して、接触面積もしくは荷重の時間変化を測定することで、高分子材料などが示す時間依存型変形特性であるクリープ特性や応力緩和特性を評価できる。
近年、薄膜や微小構造体などの力学物性評価のニーズが高まり、試料表面に微小圧子を圧入する押し込み深さ計測型の計装化インデンテーションが注目されている。この試験では試料を弾性体と近似して、圧子押し込み深さから接触面積を推算する解析法が標準法として採用されている。しかしながら、塑性変形が著しい材料や硬い基板からなる膜/基板複合体では、圧入によって生じる表面変形は弾性体の変形挙動とは大きく異なる。そのため、圧子押し込み深さから見積もった接触面積は大きな誤差を含み、力学物性の定量化は不可能であった。この問題を解決し、圧子と試料の接触面積をその場定量して厳密な力学物性評価を行える新たな装置が求められていた。